? ? ? ? 1、間歇反應(yīng)有幾個(gè)階段?每個(gè)階段有何特點(diǎn)?

? ? ? ? 答：①多硫化鈉制備反應(yīng) 此反應(yīng)是將硫磺(S)、硫化鈉(Na2S )和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應(yīng)，得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生,此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時(shí)才會(huì)有顯著的反應(yīng)速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過85℃。 多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實(shí)驗(yàn)表明，硫指數(shù)較高時(shí)，促進(jìn)劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增加至4時(shí)，產(chǎn)率趨于定值。此外，當(dāng)硫指數(shù)過高時(shí)，縮合反應(yīng)中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱，使反應(yīng)過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。

化工泵案例現(xiàn)場

? ? ? ? ②二硫化碳計(jì)量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時(shí)還能利用水壓將儲(chǔ)罐中的二硫化碳?jí)褐粮呶徊?。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。

? ? ? ? ③鄰硝基氯苯計(jì)量 鄰硝基氯苯熔點(diǎn)為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計(jì)量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲(chǔ)罐中。計(jì)量時(shí)，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。

? ? ? ? ④縮合反應(yīng)工序 縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。 鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物。縮合反應(yīng)不是一步合成，實(shí)踐證明還伴有副反應(yīng)發(fā)生?？s合收率的大小與這個(gè)副反應(yīng)有密切關(guān)系。當(dāng)硫指數(shù)較低時(shí)，反應(yīng)是向副反應(yīng)方向進(jìn)行。主反應(yīng)的活化能高于副反應(yīng)，因此提高反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。但在本反應(yīng)中若升溫過快、過高，將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險(xiǎn)事故。 保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生成，必須保持較高的反應(yīng)釜溫度。操作員應(yīng)經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力和溫度，當(dāng)溫度壓力有所下降時(shí)，應(yīng)向夾套內(nèi)通入適當(dāng)蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓。 縮合反應(yīng)歷經(jīng)保溫階段后，接著利用蒸汽壓力將縮合釜內(nèi)的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應(yīng)釜，為下一批作業(yè)做好準(zhǔn)備。本間歇反應(yīng)崗位操作即告完成。

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? ? ? ? 2、本間歇反應(yīng)釜有哪些部件?有哪些操作點(diǎn)?在反應(yīng)過程中各起什么作用?

? ? ? ? 答：反應(yīng)釜R2是本間歇反應(yīng)的主設(shè)備。為了及時(shí)觀察反應(yīng)狀態(tài)，R2頂部設(shè)壓力表P，單位MPa。設(shè)釜內(nèi)溫度表T，單位 ℃，料位計(jì)H-3，單位m。反應(yīng)釜夾套起雙重作用。在誘發(fā)反應(yīng)階段用手操閥門HV-17通蒸汽加熱;在反應(yīng)誘發(fā)后用手操閥門HV-18通冷卻水降溫。反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)螺旋蛇管，在反應(yīng)劇烈階段用于加強(qiáng)冷卻，冷卻水手操閥門為HV-19。冷卻水管線與多級(jí)高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機(jī)開關(guān)為M05。插入反應(yīng)釜底的出料管線經(jīng)閥門V20至下一工序。為了防止反應(yīng)完成后出料時(shí)硫磺遇冷堵管，自V20至釜內(nèi)的管段由閥門V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥門V22引蒸汽吹掃。閥門V23引蒸汽至反應(yīng)釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設(shè)放空管線，手操閥門HV-21為放空閥。V26是反應(yīng)釜的安全閥。溫度計(jì)T2、T3分別為夾套與蛇管出水測(cè)溫計(jì)。

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? ? ? ? 3、反應(yīng)一旦超壓，有幾種緊急處理措施?如何掌握分寸?

? ? ? ? 答：如果反應(yīng)釜壓力P上升過快，已將HV-18和HV-19開到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開高壓水閥門V25及高壓水泵電機(jī)開關(guān)M05，進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。如果開啟高壓水泵后仍無法壓制反應(yīng)，當(dāng)壓力繼續(xù)上升至0.83 MPa(反應(yīng)溫度超過130℃)以上時(shí)，應(yīng)立刻關(guān)閉反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M2。此時(shí)物料會(huì)因密度不同而分層，反應(yīng)速度會(huì)減緩，如果強(qiáng)制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現(xiàn)下降趨勢(shì)，應(yīng)關(guān)閉V25及高壓水泵開關(guān)M05，同時(shí)開啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)開關(guān)M02。

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? ? ? ? 4、本反應(yīng)超壓的原因是什么?為什么超壓放空不得長時(shí)間進(jìn)行?

? ? ? ? 答：如果操作不按規(guī)程進(jìn)行，特別是前期加熱速率過猛，加熱時(shí)間過長，冷卻又不及時(shí)，反應(yīng)可能進(jìn)入無法控制的狀態(tài)。即使采取了第⑦、第⑧項(xiàng)措施還控制不住反應(yīng)壓力，當(dāng)壓力超過1.20 MPa 已屬危險(xiǎn)超壓狀態(tài)，將會(huì)再次報(bào)警扣分。此時(shí)應(yīng)迅速打開放空閥HV-21，強(qiáng)行泄放反應(yīng)釜壓力。由于打開放空閥會(huì)使部分二硫化碳蒸汽散失(當(dāng)然也污染大氣)，所以壓力一旦有所下降，應(yīng)立刻關(guān)閉HV-21，若關(guān)閉閥HV-21壓力仍上升，可反復(fù)數(shù)次。需要指出，二硫化碳的散失會(huì)直接影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。

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? ? ? ? 5、反應(yīng)劇烈階段停攪拌為什么能減緩反應(yīng)速率?

? ? ? ? 答：攪拌停止延緩了物料互相接觸的程度，會(huì)是反應(yīng)速率降低

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? ? ? ? 6、如何判斷反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)?什么情況會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)?

? ? ? ? 答：反應(yīng)罐的溫度不再有反應(yīng)本身提供而由加熱套來維持，即可判斷反應(yīng)達(dá)到了終點(diǎn);溫度未達(dá)到規(guī)定的要求前便自動(dòng)下降。

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? ? ? ? 7、如果從反應(yīng)開始就忘記關(guān)放空閥會(huì)導(dǎo)致什么后果? 答：導(dǎo)致罐內(nèi)壓力達(dá)不到預(yù)定的壓力要求。

? ? ? ? 8、總結(jié)間歇反應(yīng)的最佳操作法? 答：間歇反應(yīng)的控制關(guān)鍵在于最后階段的溫度控制，所以掌握了此刻的溫度控制即是獲得了最佳操作方法，溫控的關(guān)鍵在于觀察溫度增長的速度，如果平穩(wěn)，即可只用冷凝夾套給蛇形管冷卻，如果增勢(shì)過猛，要提前開啟水泵進(jìn)行冷卻!